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Frank聊流變-萬物可測之二:形變

更新更新時間:2023-03-15      點(diǎn)擊次數(shù):4247

【引子】

 

流動的測量主要靠黏度來表征,以及在此基礎(chǔ)之上的各種定義,各種概念。這與產(chǎn)品的質(zhì)量控制,研發(fā)和工程工藝密切相關(guān)。

上海疫情封控期間,我團(tuán)了一箱安慕希的常溫酸奶。本來我對于常溫酸奶就不感興趣,其中原因,純粹個人偏好。產(chǎn)品是利樂包的,食用的時候需要借助吸管。此時,我發(fā)現(xiàn)了一個蠻嚴(yán)重的現(xiàn)象:那就是不管是大人食用后,還是孩子食用后,剪開包裝,發(fā)現(xiàn)在包裝的四壁或者底部都有大量的酸奶殘留,預(yù)估占到總體積的20%左右。疫情期間,物資緊張,為了解決糧食,我都剪開了,用勺子刮干凈。

關(guān)于這個問題,我與一個從事流變學(xué)研究的好朋友做了請教和討論。結(jié)果是,這的確是一個復(fù)雜的流變學(xué)問題。在這里,我嘗試用我有限的流變學(xué)知識,從流變的角度,做個初步的分析。

1、吸管食用的時候,期望酸奶在吸力的作用下,黏度可以顯著下降,方便吸食。遺憾的是,常溫的安慕希酸奶并沒有這個特性,或者特點(diǎn)不顯著。這其實(shí)是一個簡單的剪切變稀的問題。這明顯與該產(chǎn)品的配方或者發(fā)酵工藝密切相關(guān)。

2、即使吸食的時候黏度變稀不明顯,如果可以形成連續(xù)穩(wěn)定的流動,只要你用力吸食,也可以確保酸奶盡可能多的被吸入嘴巴里。很遺憾,這個酸奶沒有形成連續(xù)穩(wěn)定的流動。換言之,這個酸奶的物性結(jié)構(gòu)不足以支撐這個連續(xù)流動的形成。涉及到兩個問題,一個是屈服應(yīng)力,一個是結(jié)構(gòu)內(nèi)聚力。顯然,安慕希酸奶的屈服應(yīng)力過大,不利于吸食。另外一個原因,結(jié)構(gòu)松散,形不成內(nèi)聚力,所以無法連續(xù)流動。這其實(shí)是線性黏彈性,模量的表征。這里就涉及到了形變、或者應(yīng)變的測量。

當(dāng)然,zui簡單粗暴有效的方式就是:別用利樂鉆石包了,改為杯裝,食用的時候改為小勺子就可以了。不知道大家有沒有發(fā)現(xiàn),安慕希的常溫酸奶有瓶裝的,在食用的時候殘留的問題就不明顯。當(dāng)然,這又是另外一個有趣的流變學(xué)問題了。

胡亂嗶嗶一頓,不一定科學(xué)合理。安慕??吹搅?,也不會找我買流變儀。真正的流變學(xué)家看到,別扔磚頭。下面言歸正傳。

 

一、為什么要測試形變-黏彈性?

習(xí)慣了使用黏度計的客戶,總是說,我們一個粘度計就夠了,完成流動的測試,至少在解決質(zhì)量控制和工程工藝已經(jīng)綽綽有余了。的確如此,如果你面對的是簡單流體,不涉及復(fù)雜的溫度變化,不涉及相變轉(zhuǎn)變等等,或者高固形物含量的漿料,水泥砂漿,金屬粉末等,比如稀的只有5mpa.s的油墨,你來測試粘彈性就是脫褲子fang屁了。粘彈性測試肯定面對的是復(fù)雜流體,比如藥物凝膠,涂抹制劑,壓敏膠,環(huán)氧樹脂,聚合物熔體,化妝品,食品增稠劑等。就是測量的前提是,這個物質(zhì)必須是一個具有粘彈性特征的軟物質(zhì)。你不能拿著gao端的流變儀,經(jīng)常來測水的粘彈性,就是這個道理??偨Y(jié)一下吧,為什么要測試黏彈性?

1.1 黏彈性測試可以獲取物質(zhì)的最本質(zhì)的物性信息。

在這里,不討論LAOS大形變,只討論SAOS小形變。

為什么說本質(zhì)的信息,是因?yàn)樗械臏y試都是在物質(zhì)的線性黏彈區(qū)內(nèi)測試。所以,樣品是在近乎一個相對靜止?fàn)顟B(tài)條件下進(jìn)行的測試,結(jié)構(gòu)上的差異很容易被儀器記錄,可以明顯區(qū)分物質(zhì)的差異,而且重復(fù)性,穩(wěn)定性高。

另外一個原因,流變是一個依賴于時間尺度的測量結(jié)果。如果你需要模擬一個長時間的測量,就需要借助震蕩模式。一座大橋建好了,他的壽命是100年還是200年?需要參照一個應(yīng)力積累-蠕變的參量。比如,地殼的運(yùn)動,或者泥石流的爆發(fā),需要模擬長時間的應(yīng)力-應(yīng)變積累。比如,時溫等效的轉(zhuǎn)換,等等,都離不開粘彈性的測試。

1.2 物料本身的特性決定的。

一個果凍,常溫下,測黏度和流動,肯定不現(xiàn)實(shí)。所以,需要測試粘彈性。歸納如下:

物料有很強(qiáng)的粘彈性性質(zhì),面團(tuán),凝膠等;

物料涉及到化學(xué)變化或者相變,比如環(huán)氧樹脂固化,紫外涂料固化等;

旋轉(zhuǎn)模式下,樣品容易打滑;

1.3 測試目的決定的

需要表征粘彈性響應(yīng)做頻率掃描的;

需要借助流變儀表征Tg玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的,軟化點(diǎn),融化點(diǎn)的;比如下圖,塑料的相態(tài)研究。

需要做相變轉(zhuǎn)換的;需要測試蠕變的。

圖片

熱熔性材料的溫度掃描

二、粘彈性測試如何做?

在流變儀主機(jī)的測試能力定型的前提之下,確認(rèn)好溫度,測量夾具等因素,可以準(zhǔn)備開始邏輯清晰的粘彈性測試。

2.1 線性黏彈區(qū)

這也就通常所說的振幅掃描,可以初步獲取物質(zhì)的基本黏彈性信息。固定溫度,頻率等參數(shù),做一個形變或者應(yīng)力的掃描測試,獲取線性黏彈區(qū)。這是做震蕩測試的第一步,獲取線性區(qū)間的邊界,或者小振幅形變的邊界。這一步得到的形變或者應(yīng)力值至關(guān)重要,接下來的測試都要依賴于這個數(shù)值。

圖片

 

比如該圖,獲得的最大形變量是0.69%,此時的應(yīng)力值為198.4PA。該圖的數(shù)據(jù)是在240C的條件下,測試的一個塑料粒子。這個圖除了線性年彈性區(qū)間,還可以得到如下的信息。

(1)儲存模量和損耗模量差值很小,沒有跨越數(shù)量級,是一個弱結(jié)構(gòu)的物質(zhì),容易流動,所以形變量最大值為0.69%;

(2)屈服應(yīng)力的測試方法有多種,測試線性區(qū)間對應(yīng)的最大應(yīng)力值198.4Pa,可以定義為該物質(zhì)在這個條件下的屈服應(yīng)力。這一表征方法具有良好的穩(wěn)定性。

(3)測試的一個小技巧。對于弱結(jié)構(gòu)的材料,由于市場上大多數(shù)流變儀都是應(yīng)力控制型流變儀,所以在利用這個線性區(qū)間的形變量作為參考進(jìn)行其他的震蕩測試的時候,建議選擇應(yīng)力控制模式。如果物質(zhì)偏軟,偏稀,應(yīng)力值可以選擇接近最大應(yīng)力值的70%;如果物質(zhì)粘度偏大,彈性較強(qiáng),可以選擇最大應(yīng)力值的30%。以上,僅僅是經(jīng)驗(yàn)之談,對于測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性有一定的幫助。

(4)內(nèi)聚強(qiáng)度。如果測試得到的線性范圍很寬,比如100%,甚至200%,可以直觀理解為這個物質(zhì)具有很強(qiáng)的內(nèi)聚強(qiáng)度,就是任憑外在如何剪切或者攪拌,始終保持一個強(qiáng)大的內(nèi)聚彈性體而不會流動。也就是,這個物質(zhì)需要更多的功或者能量,才可以被破壞,產(chǎn)生流動。

2.2 頻率掃描-粘彈性響應(yīng)

這是一個非常常見的,也是非常重要的黏彈性測試手段,從高頻到低頻做個掃描測試。這個測試可以獲取很豐富的物性信息。由于測試是在相對靜止的條件下進(jìn)行的動態(tài)測試,所以測試的結(jié)果具有很強(qiáng)的靈敏度,可以容易的找到樣品間的差異。

圖片

(1)一致性評價的依據(jù)

在涂抹類外用制劑的一致性評價中,不管是哪個國家的藥典,規(guī)定了頻率掃描是一個必須完成的測試。通過這一測試數(shù)據(jù),可以評估配方、生產(chǎn)工藝的一致性,從而zhi定批間差可以接受的偏差范圍,最終得以對藥物的質(zhì)量屬性進(jìn)行評價。

藥物如此,其他的產(chǎn)品都類似。比如膠粘帶的生產(chǎn)一致性的質(zhì)量控制手段,可以采用這個測試。

另外,通過這一手段可以考察產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性。舉例,你會經(jīng)常發(fā)現(xiàn),透明膠帶是有保質(zhì)期的,過了較長的一段時間,黏性下降,不能正常使用了。這其實(shí)就是由于受到光、氧氣、水分的作用,以及壓敏膠本身的分層等導(dǎo)致的最終結(jié)果,產(chǎn)品失去黏性了。這一結(jié)果很容易通過測試粘彈性響應(yīng)來發(fā)現(xiàn),并且根據(jù)測試的結(jié)果來進(jìn)行配方或者生產(chǎn)工藝的調(diào)整。

當(dāng)然,穩(wěn)定性的考察你可以進(jìn)行多角度的評估,時間,溫度,光,氧化,,濕度等等,這其實(shí)又是一個宏大的課題,在這里不再展開。

(2)分子量分布和分子量大小

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頻率掃描的時候模量的交點(diǎn)位置的左右變化和高低變化,可以直接表征分子量的分布和大小,這對于高分子聚合物來說特別精準(zhǔn),甚至可以代替GPC做快速的測試分析。在實(shí)際測試過程中,發(fā)現(xiàn)醫(yī)用凝膠滅菌前后的分子量差異很大。

(3)頻率掃描的經(jīng)驗(yàn)分享

掃描的區(qū)間,從100rad/s做到0.1HZ就足夠了,如果非要從100HZ開始,先要確認(rèn)你的樣品是否耐受高頻的測試。不要嘗試去做0.01HZ甚至更低,除非你有足夠的時間來進(jìn)行測試。

測試從高頻掃描到低頻。

做批次差異的時候,需要把批次間的測試曲線進(jìn)行疊加處理,可以很快篩選出差異來。

2.3 溫度掃描

對于熱熔型或者熱固性材料來說,做溫度掃描的重要意義是根本性的,決定著這個材料的使用特性。比如材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,軟化點(diǎn),流動點(diǎn),固化溫度,固化結(jié)束等等,這些信息都依賴于溫度掃描的測試。在高分子聚合物樣品中,溫度掃描這一項(xiàng)就是一個宏大的課題,值得特書大書。

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上圖是一個塑料例子,在注塑的時候發(fā)現(xiàn)物料之間的差異很大,找不到具體的原因。從過溫度掃描,很容易發(fā)現(xiàn)一個經(jīng)常堵住模具不能很快流動的粒子,是因?yàn)榕浞綄囟冉档吞貏e敏感,溫度稍微下降,模量迅速增加,相變開始,所以熱流體不再流動,堵住了模腔。

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上圖是一個膠黏劑的溫度掃描測試,很容易測量得到該物質(zhì)的Tg為-10C,選擇了相位角正切值的最大值對應(yīng)的溫度。這一溫度為該膠黏劑zui低的使用溫度范圍提供了參考。當(dāng)然,一旦配方和工藝確定,Tg作為材料的特征屬性,具有特異性。

以下幾個經(jīng)驗(yàn)分享一下:

(1)升降溫的速度控制。如果時間允許,盡可能的慢一點(diǎn),這樣重復(fù)性會高很多。建議溫度2-5C/min即可。

(2)溫度從高溫到低溫掃描。如果測試允許,材料允許,建議從高溫開始?;蛘呤覝貤l件下物質(zhì)表現(xiàn)為軟物質(zhì),從室溫開始升溫或者降溫都可,這取決你的測試實(shí)驗(yàn)室設(shè)計。

(3)特別留意低溫條件下,形變量過大引起的扭矩負(fù)荷過大以及由此帶來的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差的問題。建議根據(jù)測試曲線和經(jīng)驗(yàn),低于某一個溫度的時候,形變控制改為自動模式,允許在某一更小的形變值附近做上下波動。

2.4 時間掃描

觀察材料與時間相關(guān)的變化特性。比如紫外固化,化學(xué)交聯(lián)反應(yīng),以及時間穩(wěn)定性等。時間掃描需要耐心的等待,當(dāng)然,有的實(shí)驗(yàn)會很快,比如藥物凝膠的凝膠時間測試等。

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這是一個典型的紫外光固化的曲線,清晰的表達(dá)了什么時候固化開始,什么時間結(jié)束,對于固化速度的優(yōu)化,紫外光能量的篩選和誘發(fā)劑的選擇,都會提供參考。下圖是個時間穩(wěn)定性的測試。

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另外,很有很多的利用粘彈性測試的模式來進(jìn)行流變分析的,這里不再詳細(xì)的闡述,在后期的短文里相繼會有新的內(nèi)容補(bǔ)充,比如結(jié)構(gòu)恢復(fù)的測試,蠕變回復(fù)測試等。以上四個部分是非?;镜臏y試手段,掌握之后可以完成大部分的形變測試工作。

 

此,流動和形變的梳理基本完成了一部分的工作。這中間涉及到的基本概念,模量,損耗因子,相位角等,簡單bai度一下就可以解決,不再詳細(xì)闡述。對于企業(yè)客戶來講,流變儀的難點(diǎn)在于面對質(zhì)量問題,工程問題和研發(fā)問題,不知道該用流變學(xué)的思維去思考和分析,找不準(zhǔn)問題的根源所在。另外一方便,測試出來的數(shù)據(jù)該如何解讀,與實(shí)際一一對應(yīng),用于指導(dǎo)生產(chǎn)生活,這又是另外一個難題。文章分享到這一部分,只是羅列了實(shí)用流變測量學(xué)的一點(diǎn)皮毛。需要深入的理解,還是要回到書中去,認(rèn)真研讀概念,分析測試場景,舉一反三,才可以在流變學(xué)的學(xué)習(xí)之路上更上層樓。



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